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Título : ESTUDIO SOBRE LA DISTRIBUCIÓN DE α-TOCOFEROL EN MICROCÁPSULAS OBTENIDAS POR SECADO POR ASPERSIÓN
Autor : DR. GUTIÉRREZ LÓPEZ, GUSTAVO FIDEL
DR. JIMÉNEZ APARICIO, ANTONIO RUPERTO
QUINTANILLA CARVAJAL, MARÍA XIMENA
Palabras clave : α-TOCOFEROL
Fecha de publicación : 9-jun-2011
Resumen : In this study was evaluated the distribution of α-tocopherol (AT) in microcapsules obtained by spray drying from nanoemulsions generated by two different homogenization techniques. Initially we studied the effect of atomization in the particle size distribution of emulsions with 20% solids (maltodextrin, gum arabic and AT in different proportions: 3:2:1, 3:2:2, 3:1:1, 2:2:1 and 2:1:1, respectively). The effect of atomization as a homogenization technique was determinate in the amount of AT removable and encapsulated in the powders obtained from the emulsions subjected to two passes through nozzle (spray out the spray dryer and during the drying process) and powders obtained from the emulsions that passed only once per nozzle (during the drying process). The removable and encapsulated AT quantification was based on extraction with chloroform in order to not break or interrupt the capsule. The results of total encapsulation efficiency were compared with the sum of removable and encapsulated AT, no significant differences between the two processes were found. At least in one of the morphometric parameters evaluated (area, Feret diameter, maximum perimeter, perimeter and shape factor) significant differences were found between the two processes of homogenization (two passes through nozzle and one pass through nozzle) before and after extraction of TA. The microstructure of the powders was also evaluated by the fractal dimension of texture and contour, demonstrating also a difference for the powders obtained from the homogenized emulsions (two-step nozzle) and not homogenized before and after extraction. In general it was found that the initial amount of AT controls the amount of extractable AT, but the accommodation and the relations between the wall materials during the atomization process, determine the amount of encapsulated AT. Finally, the effect of microfluidization in the amount of removable and encapsulated AT was evaluated in 21 different combinations of maltodextrin, gum arabic and AT determined by a response surface design of two factors (AT concentration: 17, 19, 20 and 25% and microfluidization cycles: 0, 1 and 2). It was determined that the maximum encapsulation efficiency depends of the initial amount of TA in the emulsion and will vary in a second order ratio according to the microfluidization cycles used. Also a relationship between the size of the emulsion and the amount of AT quantified was found, a larger number of steps in the Microfluidizer decrease the size of the nanoemulsion at low initial concentrations (17-20%) of AT. Also was established the accommodation profile of AT by confocal microscopy and the encapsulation efficiencies of all powders were correlated with their respective color coordinate "a" finding a second-order relation.
Descripción : En este trabajo se evaluó la distribución del α-tocoferol (AT) en microcápsulas obtenidas por secado por aspersión a partir de nanoemulsiones generadas por dos técnicas de homogenización diferentes. Inicialmente se estudió el efecto de la atomización en la distribución de tamaño de partícula a emulsiones con 20% de sólidos (maltodextrina, goma arábiga y AT en diferentes proporciones: 3:2:1, 3:2:2, 3:1:1, 2:2:1 y 2:1:1 respectivamente). Se determinó el efecto de la atomización como técnica de homogenización en la cantidad de AT extraíble y encapsulado en polvos obtenidos a partir de dichas emulsiones sometidas a dos pasos por boquilla (atomización fuera del secador y atomización durante el proceso de secado) y en los polvos obtenidos de las emulsiones que pasaron sólo una vez por boquilla (durante el proceso de secado). Esta cuantificación del AT extraíble y encapsulado se hizo a partir de extracciones con cloroformo con el fin de no romper o modificar la cápsula. Los resultados de eficiencia de encapsulación total se compararon con la suma de AT extraíble y encapsulado sin encontrarse diferencias significativas en los dos procesos. Por lo menos en uno de los varios parámetros morfométricos evaluados (área, diámetro de Feret, perímetro máximo, perímetro y factor de forma) se evidenciaron diferencias significativas entre los dos procesos de homogenización (dos pasos por boquilla y un paso por boquilla) antes y después de la extracción del AT. La microestructura de los polvos también se evaluó a través de la dimensión fractal de textura y contorno, evidenciándose también diferencia para los polvos obtenidos de las emulsiones homogenizadas (dos pasos boquilla) y no homogenizadas antes y después de la extracción. En general se determinó que la cantidad inicial de AT controla la cantidad de AT extraíble, pero es el acomodamiento y las relaciones de los materiales de pared, durante el proceso de atomización, los que determinan la cantidad de AT encapsulado. Finalmente, se evaluó el efecto de la microfluidización en la cantidad de AT extraíble y encapsulado en 21 diferentes combinaciones de maltodextrina, goma arábiga y AT determinadas a partir de un diseño de superficie de respuesta de dos factores (concentración de AT: 17, 19, 20 y 25% y ciclos de microfluidización: 0, 1 y 2). Se determinó que la eficiencia máxima de encapsulación depende de la cantidad inicial de AT en la emulsión y variará en una relación de segundo orden según los ciclos de microfluidización que se utilicen. Así mismo se encontró una relación entre el tamaño de la emulsión y la cantidad de AT cuantificado, un mayor número de pasos en el microfluidizador disminuirá el tamaño de la nanoemulsión con concentraciones iníciales bajas (17-20%) de tocoferol. También se estableció el perfil de acomodamiento del AT por microscopia confocal y se correlacionaron las eficiencias de encapsulación de todos los polvos con su respectiva coordenada de color “a” hallando una relación de segundo orden.
URI : http://www.repositoriodigital.ipn.mx/handle/123456789/8916
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