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http://repositoriodigital.ipn.mx/handle/123456789/8409| Título : | Síntesis, Caracterización y Evaluación Electroquímica de Nanopartículas de Pt y Pd Soportadas en Carbón y Sub-óxidos de Titanio para el Desarrollo de Catalizadores con Aplicaciones en Celdas de Combustible |
| Autor : | Dr. Hallen López, José Manuel M.C. Godínez Salomón, José Fernando |
| Palabras clave : | Evaluación Electroquímica Nanopartículas Pt Nanopartículas de Pd Carbón Sub-óxidos Titanio Desarrollo de Catalizadores Celdas de Combustible |
| Fecha de publicación : | 19-ene-2012 |
| Resumen : | The present work oriented to study different model reactions on supported Pt and Pd nanoparticles. The mean propose in the first section is to study qualitatively the electrooxidation surface processes of formic acid on carbon-supported platinum nanoparticles with varying particle diameters (d) in the range of 1.5-4.2 nm. 0.5 M H2SO4 was used as electrolyte solution. The tests were carried out using cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy. The results agree well with the so-called dual-pathway mechanism: a direct path to CO2 via a reactive intermediate and an indirect path via a poisoning species which is oxidized to CO2 at high potential. On the other hand, it was observed that formic acid electrooxidation increase with decreasing particles size and a maximum was observed around 2.0 nm. The electrochemical surface spectroscopy showed a negative differential resistance (NDR) at (0.6-0.8 V/RHE) which depended on particle size and acid concentration. The appearing of NDR was explained considering surface equilibrium adsorption of COad and HCOO- species. In the second section, we studied CO electrooxidation on Pt and Pd nanoparticles supported on carbon, Ebonex® and TiOx nanotubes (TiONT) trough Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy in a thin layer configuration and CO stripping voltammetry. The Pt nanoparticles supported on TiOx materials were prepared by three different methods: colloidal method, impregnation or adsorption of Pt salt and reduction by borohydride. The obtained samples were characterized by high resolution electron microscopy (HRTEM) and x-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The influences of preparation methods and supports (Ebonex, TiONT or Carbon), as well as, the thermal treatment in H2 atmosphere over electrocatalytic properties are discussed. |
| Descripción : | El presente trabajo está encaminado al estudio de diversas reacciones modelo sobre catalizadores nanométricos de Pt y Pd. En la primera sección se estudiaron los procesos superficiales de la oxidación de ácido fórmico en una solución de H2SO4 0.5 M sobre nanopartículas de Pt soportados en carbón con diferentes tamaños promedio de partícula en el rango de 1.5-4.2 nm. La evaluación se llevó a cabo mediante voltamperometría cíclica y espectroscopía de impedancia electroquímica. Los resultados son comparables con propuestas anteriores en donde se propone que la oxidación de ácido fórmico se lleva a cabo por un proceso dual lo cual implica la oxidación directa de HCOOH hacía CO2 y la deshidratación para la formación de COad. Por otro lado, se estableció que la velocidad de reacción aumenta conforme el tamaño de partícula disminuye, encontrándose un máximo de actividad alrededor de 2 nm. La evolución de los procesos superficiales tales como la aparición de una resistencia diferencial negativa (NDR) en la espectroscopia de impedancia electroquímica, dependió del tamaño de partícula y la concentración del ácido fórmico. La aparicición de la NDR se explicó considerando un equilibrio sobre la superficie debido a la adsorción de las especies CO y HCOO-. En la segunda sección se estudió la electrooxidación de CO y la reacción de reducción de oxigeno sobre nanopartículas de Pt y Pd soportadas en carbón, Ebonex® y nanotubos de TiOx (TiONT), mediante espectroscopía infrarroja (FTIR) utilizando una configuración de película delgada y voltamperometría cíclica. Los catalizadores de tipo Pt/TiOx fueron preparados utilizando tres métodos diferentes: coloidal, impregnación y adsorción de PtCl2, borhidruro de potasio o hidrógeno se utilizaron como agentes reductores. Las muestras obtenidas se caracterizaron por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos-x (XPS). La influencia del método de preparación, la naturaleza del soporte (Ebonex, TiONT o Vulcan), así como el tratamiento térmico en atmósfera de H2, sobre las propiedades electrocatalíticas son discutidos. |
| URI : | http://www.repositoriodigital.ipn.mx/handle/123456789/8409 |
| Aparece en las colecciones: | Mediateca |
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| Tesis completa 080212.pdf | Síntesis, Caracterización y Evaluación Electroquímica de Nanopartículas de Pt y Pd Soportadas en Carbón y Sub-óxidos de Titanio para el Desarrollo de Catalizadores con Aplicaciones en Celdas de Combustible | 6.94 MB | Adobe PDF | Visualizar/Abrir |
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