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Título : SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE RECUBRIMIENTOS BASADOS EN CALCIO SOBRE SUSTRATOS METÁLICOS.
Autor : Dra. Méndez González, María Magdalena
Dr. Aguilar Frutis, Miguel Angel
RIOS PIMENTEL, FERNANDO FRANCISCO
Palabras clave : RECUBRIMIENTOS BASADOS EN CALCIO
SUSTRATOS METÁLICOS
Fecha de publicación : 3-nov-2011
Resumen : The present work presents the synthesis, as well as the morphological, mechanical and chemical composition characterization of calcium base coatings deposited on Ti6Al4V substrates using the spray pyrolysis technique. Hydroxyapatite (Ca5(PO4)3(OH) coatings are commonly used to cover metallic implants in order to improve its corrosion resistance and its oseointegration with bone tissue. For this deposits, a 0.042 M solution was prepared by dissolving calcium acetylacetonate hydrate [C10H14O4·Ca·xH2O, 99.95%, Ca(acac), de Aldrich-Sigma] in N,N-dimethylformamide (HCON(CH3)2, 99.90%, N,N-DMF, de J.T. Baker) and used as a source of calcium, while phosphoric acid [H3PO4, 85.0-87.0%, de J.T. Baker] dissolved in deionized water was prepared with different volume concentrations and used as a source of the phosphate ion (PO4 3-). Both solutions were supplied simultaneously and in parallel during the deposit. The coatings were deposited with a variable percent of H3PO4 in deionized water ranging from 0.10 to 0.40 and temperatures ranging from 250 °C to 350 °C. The superficial morphology and deposit method were analyzed by scanning electron microscopy. The superficial morphology of the coatings appear to be affected by the H3PO4 concentration, as well as the temperature, as those coatings obtained with a percent of H3PO4 in deionized water ranging from 0.10 to 0.25 and temperatures between 250 y 335 °C showed a tendency to create interconnected porous layers. Moreover, coatings were uniformly deposited on the substrates and were about 10 μm thick. Nanoindentation was used to analyze the mechanical properties of a couple of coatings. The hardness of the coatings was about 448 and 694 MPa, whereas the elastic modulus was in the order of 17 and 28 GPa. Energy dispersive spectroscopy was used to analyze the elemental chemical composition. Run 11 (% H3PO4=0.10, T=300°C) showed a 1.95 Ca/P rate, and the statistical model proposed for the chemical composition make it possible to know the conditions that could produce a Ca/P rate among the range proposed by ISO. X-ray diffraction was used to determine the phases present in the coatings. Calcium hydroxide phosphate (CaPO3(OH)) was the phase that more frequently appear on the coatings, as it appears a total of 7 times.
Descripción : El presente trabajo reporta la síntesis y caracterización morfológica, de propiedades mecánicas y de composición química de recubrimientos basados en calcio depositados sobre sustratos de Ti6Al4V mediante la técnica de rocío pirolítico ultrasónico. La función de los recubrimientos de hidroxiapatita (Ca5(PO4)3(OH), HA) en los implantes metálicos es buscar que éstos tengan mayor resistencia a la corrosión y una mejor oseointegración con alguna parte ósea. Para el depósito de estas películas se utilizó una solución de acetilacetonato de calcio hidratado [C10H14O4·Ca·xH2O, 99.95%, Ca(acac), de Aldrich-Sigma], en N,N-Dimetilformamida (HCON(CH3)2, 99.90%, N,N-DMF, de J.T. Baker) con una molaridad 0.042M como fuente de calcio y una solución de ácido fosfórico [H3PO4, 85.0-87.0%, de J.T. Baker], disuelto en H2O desionizada con concentraciones volumétricas variables como fuente del ion fosfato (PO4 3-). Ambas soluciones fueron suministradas simultáneamente y de forma paralela durante el depósito de los recubrimientos. Los recubrimientos fueron depositados con porcentajes de H3PO4 en H2O desionizada en el rango de 0.10 a 0.40 y con temperaturas en el rango de 250 °C y 350 °C. La morfología superficial y conformidad fueron estudiadas por medio de la técnica de microscopía electrónica de barrido. La concentración de H3PO4 en la solución, así como la temperatura de depósito parecen influir en la morfología superficial de los recubrimientos, pues los recubrimientos depositados con porcentajes de H3PO4 en agua desionizada entre 0.10 y 0.25 y temperaturas entre 250 y 335 °C presentaron una mayor tendencia a la formación de capas de poros interconectados. Además, los recubrimientos se depositaron de manera regular a uniforme sobre la superficie y presentaron espesores en el orden de las 10 μm. Las propiedades mecánicas de un par de muestras fueron estudiadas mediante la técnica de nanoindentación. Se obtuvieron valores de dureza del orden de 448 y 694 MPa y módulos de elasticidad del orden de 17 y 28 GPa. La composición química elemental fue analizada con la técnica de espectroscopía de energía dispersiva de rayos-X. La corrida 11 (% H3PO4=0.10, T=300°C) mostró una razón Ca/P de 1.95, mientras que el modelo estadístico propuesto para la determinación de la composición permitió conocer la combinación de condiciones que permiten obtener una razón Ca/P dentro del rango propuesto por la ISO. La fases presentes en los recubrimientos fueron determinados con la ayuda de la técnica de difracción de rayos-X. El fosfato de hidróxido de calcio (CaPO3(OH)) fue la fase más presente en los recubrimientos depositados, pues se presentó en 7 condiciones distintas.
URI : http://www.repositoriodigital.ipn.mx/handle/123456789/8104
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