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Título : SÍNTESIS Y CARACTERIZACIÓN DE NANOPARTÍCULAS DE HIERRO CERO VALENTE
Autor : DR. GÓMEZ YÁNEZ, CARLOS
DRA. DE LA LUZ COREA TÉLLEZ, MÓNICA
ING. OROPEZA ESTRADA, SAMUEL
Palabras clave : NANOPARTÍCULAS
HIERRO CERO VALENTE
HIERRO
Fecha de publicación : 7-jun-2011
Resumen : In recent years there has been a great interest in the field of nanoscience, an area that covers research areas such as physics, chemistry, biology, engineering, medicine, materials science, among others. Nanoscience is defined as the study of phenomena on a scale of 1-100 nm. Nanotechnology is the capacity to create, control and manipulate objects on this scale to produce materials with specific properties. The first attemps to produce nanostructures arose in the 60's, but it was until the 80's when it was reported a systematic study of the properties of these systems. Nanoparticles can be formed with the most of the elements of the periodic table and can be classified as: organic, inorganic, metallic, semiconducting, ionic or molecular; depending of its components. The carbon nanoclusters, are a special class in which spherical structures, C60, are including; fullerenes and carbon nanotubes. The study of metal nanoparticles is of interest due to the marked difference presented by metals in nanometer scale properties in contrast to the well known structures and properties in bulk state, highlighting the magnetic properties for numerous applications in emerging technologies. In general the methods used in the synthesis of metal nanoparticles are: milling, gas phase synthesis, chemical vapor deposition, electron beam lithography, and chemical methods. The so-called colloidal method is one of the important chemical methods since it allows a good control in the size distribution as well as the morphology of the final particles. Several methods to obtain Fe nanoparticles have been reported, however, the synthesis of pure metal nanoparticles is not easy, because they oxidize rapidly. Iron is a soft ferromagnetic material on bulk state, while in nanoparticles, in the range of 20 nm, shows a superparamagnetic behavior. In this work we report the synthesis, characterization and measurement of properties of Fe0 nanoparticles, which were synthesized from organometallic precursor bis(bis(trymetylsilyl)amido)iron(II) Fe [N (SiMe3) 2] 2. The synthesis of nanoparticles was carried out in a reactor designed to obtain nanoparticles in suspension, adapted with a sampling system in orther to study the kinetics of the nanoparticle formation. The characterization techniques used during this work were: nuclear magnetic resonance (NMR) to identify organometallic precursors, dynamic light scattering (DLS) to determine the distribution of particle diameters, transmission electron microscopy (TEM) to determine the size and structure of the particles. It was found that the kinetic model that describes the reaction of synthesis of nanoparticles corresponds to a first-order elementary reaction with a rate constant of , this result together with the TEM study were to suggest a slow growth of the nanoparticles, or a nucleation process that remains for the entire reaction time.
Descripción : En recientes años ha habido un gran interés en el campo de la nanociencia, un área que abarca áreas de la investigación como: física, química, biología, ingeniería, medicina, ciencia de los materiales entre otras. Se define como nanociencia al estudio de fenómenos en la escala de 1-100 nm. La nanotecnología es la capacidad de crear, controlar y manipular objetos en esta escala para producir materiales con propiedades específicas. Las primeras formas de producir nanoestructuras surgieron en los años 60´s, pero fue hasta los 80´s cuando se reportó un estudio sistemático de las propiedades de estos sistemas. Las nanopartículas pueden estar formadas de la mayoría de los elementos de la tabla periódica y pueden ser clasificadas como: orgánicas, inorgánicas, metálicas, semiconductoras, iónicas o moleculares en función de sus componentes. Los nanoagregados de carbono, constituyen una clase especial en las que están incluidas las estructuras esféricas C60, fullerenos y nanotubos de carbono. El estudio de nanopartículas metálicas es de interés por la marcada diferencia que presentan los metales en sus propiedades a escala nanométricas en contraste con las estructuras y propiedades bien conocidas a escala macroscópica, destacándose las propiedades magnéticas por sus numerosas aplicaciones en tecnologías emergentes. De manera general los métodos que se emplean en la síntesis de nanopartículas metálicas son: molienda mecánica, síntesis en fase gaseosa, depósito de vapores químicos, litografía por haz de electrones, y métodos químicos. Entre los métodos químicos destacan los denominados métodos coloidales por las ventajas que presentan en el control sobre la distribución de tamaños de partícula, así como en la obtención de diversas morfologías de partículas compuestas. Se han documentado diferentes métodos de obtención de nanopartículas de Fe. No obstante obtener nanopartículas de este metal puro no es fácil, ya que se oxida rápidamente. El Fe, es un material ferromagnético suave a escala macroscópica, mientras que en forma de nanopartículas en el rango de 20 nm presenta un comportamiento superparamagnético. En este trabajo se propone la síntesis, caracterización y medición de propiedades de nanopartículas de Fe0, las cuales se sintetizarán a partir del precursor organometálico bis(bis(trimetilsilil)amido)hierro(II), Fe[N(SiMe3)2]2. La síntesis de las nanopartículas se llevó a cabo en un reactor diseñado para obtener las nanopartículas en suspensión, adaptado con un sistema de muestreo para realizar el estudio cinético de la formación de las nanopartículas. Las técnicas de caracterización que se usaron fueron: Espectroscopía de resonancia magnética nuclear (NMR) en la identificación de los precursores organometálicos, Dispersión dinámica de luz (DLS) en la determinar la distribución de diámetros de partícula, microscopia electrónica de transmisión (TEM) en la determinación del tamaño y estructura de las partículas. Se encontró que el modelo cinético que describe adecuadamente la reacción de síntesis de las nanopartículas, corresponde al de una reacción elemental de primer orden con una constante de velocidad de , este resultado en conjunto el estudio por TEM sugirieren un crecimiento lento de las nanopartículas, o bien un proceso de nucleación que permanece durante todo el tiempo de reacción.
URI : http://www.repositoriodigital.ipn.mx/handle/123456789/13777
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